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脫(tuō)硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相(xiàng),但是隨著溫(wēn)度的(de)升高和外界條件的改(gǎi)變(biàn),可得到半水石膏、III型無水石(shí)膏及II型無水石膏,而它們(men)在不同(tóng)條件下水化情(qíng)況也有(yǒu)差別。脫硫建築石膏的(de)相分析方法即根據其中各(gè)相(xiàng)所具有的水(shuǐ)化或脫水的特性而製定的。
1.1相分析方法的基本原理
(1)脫硫建築石膏中的III型無水石膏。無水石膏具有強烈的吸濕性,可在95%酒精(jīng)水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石(shí)膏(gāo),因此可通過測定III型無水石膏在酒精水溶(róng)液(yè)中水化的增量(liàng)來計算(suàn)其含量。
原因如下:根據二水石(shí)膏結構中原子間的結合(hé),將其化學組成寫為[Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中3個H2O與2個Ca2+間(jiān)僅存在範德華力,作用(yòng)力較弱(ruò),而2個SO42-與1個(gè)H2O間除(chú)了存在範德華力以外還存在氫鍵,作用力(lì)較強;這個結(jié)晶水較前3個較難(nán)失去,而(ér)在95%的乙醇溶液(yè)中,乙醇與水分(fèn)子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介於(yú)兩者之間,因此乙醇(chún)溶液中,III型無水石膏中的SO42-易吸(xī)收1/2的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏(gāo)。
(2)脫硫建築石膏中的半水石膏。測定脫硫建築石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和(hé)III型無水(shuǐ)石膏形成二(èr)水石膏的總量,減去用上述原理測得的III型無水石膏的含量,即可計算出(chū)半水石膏的含量。
(3)脫硫建築(zhù)石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方(fāng)法測定脫硫建築石膏(gāo)的脫水總量(liàng),減(jiǎn)去半(bàn)水(shuǐ)石膏的脫水量,即可計算出二水(shuǐ)石膏的含量。
1.2脫硫建築石膏相分(fèn)析方法(fǎ)
根據(jù)相分析方法原理(lǐ),製定了相分析方法(fǎ),其中包含可溶性III型無水石膏(gāo)及結合(hé)水、半水(shuǐ)石膏、殘留的二水石膏(gāo)三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空幹燥(zào)、DSC(差示(shì)掃描量熱法)等。
本(běn)文在以上分析方法的基礎上,應用鹵素水(shuǐ)分測定儀對脫硫建築(zhù)石膏三相組成分析方法進行改進,方法如下。試驗前的準備:測定儀溫(wēn)度調至50℃,放入稱量盤進行加熱幹燥。而後將稱量盤放入保幹器中作幹(gàn)燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和(hé)稱重的時間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與III型無水石膏(gāo)含量的測定
用水分(fèn)測定儀精確稱取5g試(shì)樣(yàng)G1,精確至0.001g,加入5mL95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入(rù)水分測定儀並將溫度調至50℃,烘幹至恒重,記錄此時的試樣重量G2。
當G1>G2時:附著水含量W=(G1-G2)/G1×100%;III型無水石膏含量AⅢ=0;
當G1<G2時:吸附著水含量W=0;則:III型無水石膏含量AⅢ=15.11(G2-G1)/G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著水和III型無水石膏二者隻能有一(yī),因為無水石膏極易吸收水分,因此有附著水就(jiù)不(bú)會有無水石膏)
(2)半水(shuǐ)石膏含量的測定
用水分測定儀準確稱取脫硫建築石膏試樣5g,精確至(zhì)0.001g,記為m1,在足量蒸餾水(shuǐ)中浸泡5h以上,然後將水分測定儀溫(wēn)度調至50℃,烘幹至恒重,記(jì)錄此(cǐ)時試樣質量m2;最後將水分測定儀調(diào)至200℃,加熱至(zhì)恒重,記錄此時試樣質量m3。
c=m2/m1-1,e=1-m3/m2,純度S=e/0.2093×100%。
當G1>G2時:半(bàn)水石(shí)膏含量HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當G1<G2時:半水石膏含量HH=5.37(c-AⅢ×0.265)×100%。
(3)二水石膏含量(liàng)的測定
用水分測定儀(yí)準(zhǔn)確稱取(qǔ)5g試樣,精確至0.001g,記為p1,將水分(fèn)測定(dìng)儀(yí)調至200℃,加熱至(zhì)恒重,記錄此時試樣質量(liàng)p2。
d=1-p2/p1
當(dāng)G1>G2時:二水石(shí)膏含DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當G1<G2時:二水石(shí)膏含量DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
總結:
從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測定儀的使用,使得試驗過程中(zhōng)的幹燥、脫水、稱量等過程全部通過一台儀器(qì)完成,簡化(huà)了酒精溶液(yè)水化法—真空幹燥試驗過程中需要使用(yòng)幹燥器、真空幹燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣(suǒ)的試驗過程,減少(shǎo)了人為誤(wù)差;童仕唐采用DSC(差示掃(sǎo)描量熱法)進行石膏相組成分析,此方法需要選(xuǎn)取參比樣(yàng),而且計算過程較為複雜。
快速、可(kě)靠的鹵素水(shuǐ)分測定儀結合改進的脫硫建築石膏相組成分析方(fāng)法,大大縮短了試(shì)驗時間,有利於廠家對產品品(pǐn)質的控製及改進。
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